Active carbon‐dispersed silica gel 活性炭充填硅膠?019-11941

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活性炭充填硅膠?019-11941

本產(chǎn)品僅用于研究用途。不得用于人體。

用于二惡英分析中的預(yù)處理（凈化）！

活性炭充填硅膠是一種柱凈化填料,?用于微量分析多氯二苯并對(duì)二惡英（PCDDs）和多氯二苯并呋喃（PCDFs）。微量分析要達(dá)到高精度要求，就少不了優(yōu)異的樣品凈化方法。由于二惡英毒性特別高，引起社會(huì)廣泛關(guān)注，因此進(jìn)行二惡英分析時(shí)，安全性必須十分可靠?；钚蕴烤哂刑禺愇骄哂衅桨褰Y(jié)構(gòu)的化合物的特性，譬如二惡英?；钚蕴?jī)艋诰聘患河悠肥潜夭豢缮俚倪^程，這點(diǎn)得到全球廣泛認(rèn)可。然而，傳統(tǒng)的活性炭顆粒存在這樣的弱點(diǎn)：

當(dāng)顆粒較小時(shí)，滲透率較低，而顆粒較大時(shí)，在洗脫時(shí)會(huì)引起嚴(yán)重的拖尾現(xiàn)象。

該新型色譜柱填料，采用活性炭充填入硅膠而成，不僅具有活性炭的優(yōu)良特性，而且具備很好的滲透性。

SPECIFICATION	REQUIREMENT
Appearance	Blackish gray ～ black,
granules ～ small granules
Bulk density	0.3～0.6g/ml
Loss on drying at 105°C	max.10.0%
Suitability for dioxins determination (1)	to pass test
Suitability for dioxins determination (2)	under investigation

將玻璃棉放在色譜柱的底部，與一個(gè)旋塞相連接，加入高度約1厘米的無水硫酸鈉。然后加入1g活性炭充填硅膠，輕輕晃動(dòng)柱子以使厚度均勻。在頂部再次加入另一層的無水硫酸鈉，高度約0.5厘米。（參考設(shè)備圖。）

當(dāng)柱子裝填完畢，馬上用吸管將樣品（需將正己烷溶液濃縮至0.3毫升左右）慢慢滴加到無水硫酸鈉層上。然后用0.1毫升的正己烷數(shù)次洗滌管壁和無水硫酸鈉層。

靜置幾分鐘后，在色譜柱上方連接一個(gè)裝有200毫升25%[?v/v]的二氯甲烷/正己烷混合物的分液漏斗，輕輕讓混合液緩緩流下來，開始以每秒鐘1滴的速度進(jìn)行洗脫。（該洗脫液不含二惡英。）

當(dāng)二氯甲烷/正己烷混合液加完，繼續(xù)用200?mL甲苯以每秒1滴的流速進(jìn)行洗脫。（該洗脫液含有二惡英。）

將甲苯洗脫液用減壓KD濃縮器濃縮至目標(biāo)體積。

多氯聯(lián)苯可以用25%二氯甲烷/正己烷完全洗脫出來，用于定量分析。

由于采用的是干燥型柱層析，在洗脫過程中，氣泡會(huì)留在柱內(nèi)。不過對(duì)于回收率和重現(xiàn)性無不良影響。

當(dāng)1,2,3,4-T4CDD?和O8CDD單組份荷載為1ng時(shí)，回收率超過90%。

T4CDD?:?Tetrachlorodibenzo-p-dioxin?四氯二苯并-對(duì)-二惡英

O8CDD?:?Octachlorodibenzo-p-dioxin?八氯二苯并-對(duì)-二惡英