產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | 產(chǎn)品規(guī)格 | 產(chǎn)品等級 | 產(chǎn)品價格 |
604-07485 | AQUAMICRON??AX ??陽極液,用于一般用途AX |
500mL | ?- | - |
601-07255 | AQUAMICRON??AS ???陽極液,用于油類AS |
500mL | - | - |
605-07591 | AQUAMICRON??AKX ???陽極液,用于酮類AKX |
500mL | - | - |
602-07501 | AQUAMICRON??CXU ??陰極液,通用CXU |
5mL×10 | - | - |
632-07065 | AQUAMICRON??FLS ???用于無玻璃型電解池FLS |
500mL | - | - |
621-01755 | AQUAMICRON??AXI?(621-01755)? 可代替全部庫倫試劑,無吡啶AXI |
500mL | - | - |
庫倫法試劑
AQUAMICRON?(6種:AXI、AX、AX01、AS、AKX、CXU、FLS)是用于庫侖法的卡爾費(fèi)休試劑(檢測水分用試劑)。【AX01跟AX是同一種,只是包裝不一樣,因此屬于同一種】
◆原理
如下面化學(xué)反應(yīng)公式1所示,卡爾費(fèi)休法使用卡爾費(fèi)休試劑測定水分含量,該試劑定量地、有選擇性地與水發(fā)生反應(yīng)。卡爾費(fèi)休試劑的組成成分是碘、二氧化硫、鹽基和溶劑(酒精等)。
I2+SO2+3Base+ROH+H2O→2Base?HI+Base?HSO4R ?????? (1)
卡爾費(fèi)休法里有庫侖法和容量滴定法。
庫侖法
往以碘化物離子、二氧化硫、鹽基和溶劑(酒精等)為主要成分的電解液里添加試樣。如公式2所示,通過電解氧化作用產(chǎn)生碘,直接與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生反應(yīng)。
2I" – 2e→I2 ·····(2)
按照法拉第定律,碘的產(chǎn)生與電量成正比。因此,能夠從電解氧化所需的電量中求得含水量。
1mg的水=10.71庫侖
如圖所示,需要兩種類型的庫倫試劑:一種是陽極電解液,置于電解池的陽極室中;另外一種是陰極電解液,置于電解池的陰極室中。庫侖試劑無需估定,而且陽極液可以重復(fù)使用。
◆特點(diǎn)
庫倫試劑AQUAMICRON? (6種)的特點(diǎn)如下文所示。
AQUAMICRON? AX/CXU
l 對環(huán)境污染?。ú缓穆然?、氯仿)
l 應(yīng)用范圍廣(適用于石油產(chǎn)品。用于氣化法時也無需添加其他溶劑,可直接使用)
l 高品質(zhì)、高性能(檢測水分的準(zhǔn)確度高,終點(diǎn)穩(wěn)定性好)
l 操作簡單(適用于現(xiàn)有的庫侖法水分測定系統(tǒng))
AQUAMICRON? AS/CXU
l 應(yīng)用范圍廣(適合用于油類、石油制品)
l 高品質(zhì)、高性能(檢測水分的準(zhǔn)確度高,終點(diǎn)穩(wěn)定性好)
l 操作簡單(適用于現(xiàn)有的庫侖法水分測定系統(tǒng))
AQUAMICRON? AKX/CXU
l 對環(huán)境污染小(不含氯仿. 甲基溶纖劑)
l 應(yīng)用范圍廣(適用于酮類、低級羧酸類、一些醛類)
l 高品質(zhì)、高性能(維持AQUAMICRON? 系列的一貫好品質(zhì),保存性良好。檢測水分的準(zhǔn)確度高,終點(diǎn)穩(wěn)定性好)
l 操作簡單(適用于現(xiàn)有的庫侖法水分測定系統(tǒng))
AQUAMICRON? FLS
l 操作簡單(AQUAMICRON? FLS試劑是配合一液型電解池一起使用的)
l 保養(yǎng)簡單(因?yàn)殡娊獬貨]有陶瓷膜片,容易保養(yǎng))
◆產(chǎn)品&應(yīng)用
庫倫試劑(AQUAMICRON?)特別:AXI可代替AX,價格更優(yōu)。
貨號 |
品名 |
規(guī)格 |
包裝 |
主要溶劑 |
用途 |
AQ-AXI |
AXI |
最大水分0.15mgH2O/mL |
500mL |
甲醇,碳酸丙烯酯,不含氯仿和吡啶 |
陽極液:檢測有機(jī)溶劑、無機(jī)物化學(xué)品、油類、石油產(chǎn)品、各種汽油等 |
604-07485 |
AX |
||||
601-07255 |
AS |
最大水分0.15mgH2O/mL |
500mL |
甲醇,氯仿,含有4-二甲胺基吡啶 |
陽極液:檢測石腦油、汽油、柴油、絕緣油等 |
605-07591 |
AKX |
最大水分0.15mgH2O/mL |
500mL |
碳酸丙烯酯,二甘醇-甲醚,不含氯仿,含有4-二甲胺基吡啶 |
陽極液:檢測酮類、硅油、低羥基酸、某些醛類(芳香族化合物)等 |
602-07501 |
CXU |
最大水分0.6mgH2O/mL |
5mL×10 |
甲醇,不含吡啶 |
陰極液:與AXI/AX/AS/AKX配合使用 |
632-07065/ AQ-AXI |
FLS/AXI |
最大水分0.15mgH2O/mL |
500mL/500mL |
甲醇,碳酸丙烯酯,不含吡啶 |
適用于一液型、無玻璃型電解池:有機(jī)溶液(酒精、酯類、苯、甲苯),無機(jī)氣體等 |
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三菱化學(xué)卡爾費(fèi)休試劑使用小知識
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選擇正確的試劑
關(guān)于卡爾費(fèi)休試劑
Q: 關(guān)于KF試劑的購買。
A: 關(guān)于卡爾費(fèi)休試劑的定購、價格、貨期等詳情,請聯(lián)系我們。
Q: 如何取得KF試劑的化學(xué)品安全說明書(MSDS)?
A: 最新版的MSDS請聯(lián)系我們。
Q: 如何取得KF試劑的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)報告書(COA)?
A: 請聯(lián)系我們索取。
Q: KF試劑的保質(zhì)期有多長?
A: 未開包裝的產(chǎn)品保質(zhì)期請參照下表。但即使庫侖試劑和容量滴定法的滴定劑以及脫水溶劑超過下表所記的時間,也是
可以使用的。
庫侖試劑 |
陽極液?陰極液?電解液 |
5年 |
容量滴定法的滴定劑 |
滴定量 1mg |
1.5年 |
滴定量 3mg, 5mg, 10mg |
2年 |
|
容量滴定法的脫水溶劑 |
全部 |
5年 |
水標(biāo)準(zhǔn)試劑 |
水標(biāo)準(zhǔn)品 10mg |
5年 |
水標(biāo)準(zhǔn)品 1mg, 0.2mg, 0.1mg |
3年 |
|
固體水標(biāo)準(zhǔn)試樣 |
5年 |
|
相關(guān)產(chǎn)品 |
水標(biāo)準(zhǔn)甲醇溶液 |
3年 |
批號的意思:字母ABC…依序代表1,2,3,…生產(chǎn)月份,接下來的兩位數(shù)代表生產(chǎn)年份(公歷年的后兩位數(shù))。
以D05123為例,代表2005年4月生產(chǎn)的意思。
Q: 哪些試劑是被收錄在日本藥典?
A: 下表是符合日本藥典的試劑。(第14次修訂)
日本藥典 |
產(chǎn)品 |
庫侖法 |
|
調(diào)制法2 |
AQUAMICRON?AX |
容量滴定法 |
|
試液 調(diào)制法2 |
AQUAMICRON? 滴定劑SS-Z |
試液 調(diào)制法1 |
AQUAMICRON? 滴定劑SS |
水?甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
AQUAMICRON? 水標(biāo)準(zhǔn)甲醇溶液 |
用于卡爾費(fèi)休法的甲醇 |
AQUAMICRON? 脫水溶劑ML (依據(jù):脫水溶劑GEX,MS)
|
甲醇:甲酰胺(1:2) |
AQUAMICRON? 脫水溶劑SU(或者FM) |
甲醇:甲酰胺(2:1) |
AQUAMICRON? 脫水溶劑ML+SU(或者FM) |
甲醇:乙二醇(1:1) |
AQUAMICRON? 脫水溶劑ME |
用于卡爾費(fèi)休法的氯仿 |
(沒有此產(chǎn)品) |
Q: 使用糖類用的脫水溶劑的時候,為什么會出現(xiàn)難以脫水的情況?
A: 在使用糖類用脫水溶劑SU、FM的時候,可能會出現(xiàn)脫水操作難以結(jié)束的情況。原因可能是作為溶劑的甲酰胺的一部
分分解生成了銨。以下是推薦使用的解決辦法。
解決方法1:添加水楊酸 |
往50mL的糖類用脫水溶劑里添加3g水楊酸(又名:2-羥基苯甲酸)后使用。添加之后避免長期保管,請在測定之前添加使用。 |
解決方法2:添加水(沒有水楊酸的情況下) |
往50mL的糖類用脫水溶劑里添加10~20μL的水后使用。不添加水進(jìn)行測定時,即使無水化結(jié)束,開始的時候得到的測定值可能較低,所以建議先加5~10μL水進(jìn)行測定,確認(rèn)回收率是否維持在一定值。 |
關(guān)于裝置(水分儀)
Q: 水分儀的校正方法和頻率是?
A: 水分儀不需要校正,只需測定標(biāo)準(zhǔn)試樣,檢驗(yàn)其準(zhǔn)確度。
在容量滴定法方面,選擇準(zhǔn)確滴定量的滴定劑是非常重要的。在更換滴定劑時進(jìn)行檢驗(yàn),頻率是2周1次為宜。
如果在測定每日的試樣之前確認(rèn)準(zhǔn)確度的話,結(jié)果更為可信。
在庫侖法方面,測定標(biāo)準(zhǔn)試樣或水來檢驗(yàn)其準(zhǔn)確度。如有異常,請進(jìn)行清洗電極或更換試劑等維護(hù)。
Q: 如何清洗臟了的電極?
A: 檢測電極:用無塵擦拭紙擦拭。避免使用損壞性的摩擦方法以免造成損傷。
庫侖法的陰極槽(電解池):使用酒精類的溶劑清洗。如果污漬嚴(yán)重的話,先涂上中性洗滌劑,再用牙刷輕
輕地沖水刷洗,最后使其完全干燥。注意請不要折疊白金線。
Q: 水分汽化裝置的設(shè)定溫度和實(shí)際溫度沒有誤差嗎?
A: 在熱電偶的位置方面,設(shè)定溫度是正確的。但由于不是熱分析儀,無法和試樣的溫度達(dá)成嚴(yán)密的一致,望理解。
Q: 使用水分汽化法會影響載氣的流量值嗎?
A: 如果是一般使用范圍的流量的話,測定值不會受到影響。
關(guān)于水分測定
Q: 用庫侖法測定時,為什么計數(shù)值會減少?
A: 這種情況是背景水平比設(shè)定 “滴定持續(xù)時間”操作時的背景水平低。原因可能是試樣的水分過低、含有氧化性
物質(zhì)的干擾反應(yīng)(碘化物的氧化)。
Q: 使用容量滴定法,試樣的水分可以100%被提取碼?
A: 如果試樣可以溶于脫水溶劑就是最好的,但即使不溶解,只要分散平均,同樣可以被提取水分。根據(jù)試樣的不同,
液體也會出現(xiàn)不均一、 大塊的情況,導(dǎo)致水分不能充分被提取。但是一般來說,脫水溶劑是可以快速地提取水分的。
Q: 為什么干燥減量法和卡爾費(fèi)休法的數(shù)值不一樣?
A: 根據(jù)試樣的不同,相應(yīng)的情況也不同。 干燥減量法數(shù)值高的原因是加熱導(dǎo)致水分以外物質(zhì)的缺失??栙M(fèi)休法數(shù)值
高的原因有可能是卡爾費(fèi)休法的干擾反應(yīng)。部分的干擾反有對應(yīng)的預(yù)防措施,如有不明白之處,請咨詢。
Q: 庫侖法、容量滴定法的分析精度和定量下限是什么?
A: 分析精度和定量下限與試樣的種類、水分、操作方法、操作的熟練度、裝置以及試劑的狀態(tài)有關(guān)。下面是分析性能
的參考表。
含水量(分析值)和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的參考表
庫侖法 |
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) |
容量滴定法 |
100μg以下 |
10~30%以內(nèi) |
1mg以下 |
100~1000μg |
5%以內(nèi) |
1~5mg |
1000μg以上 |
3%以內(nèi) |
5mg以上 |