BT

15 比色試薬／金屬指示薬

BT

• 比色試薬／金屬指示薬

比色試薬／金屬指示薬

• 製品コード
  B015　 BT
• CAS番號(hào)
  1787-61-7
• 化學(xué)名
  2-Hydroxy-1-(1-hydroxy-2-naphthylazo)-6-nitro-4-naphthalenesulfonic acid, sodium salt
• 分子式?分子量
  C₂₀H₁₂N₃NaO₇S=461.38

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Q

BT指示薬を用いたCaの置換滴定の方法を教えて下さい。

A

下記方法を參考にして下さい。

【試薬】
0.01～0.001mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)液
BT指示薬溶液
緩衝液（pH10)
約0.1mol/L Mg-EDTA溶液

【操作】
①試料溶液(Ca濃度1%以下)は必要であればHClまたはNaOHにて中和する。
②溶液100mLにつき緩衝液 2mL，0.1mol/L Mg-EDTA溶液 1mL，指示薬溶液2～4滴を加え、EDTA標(biāo)準(zhǔn)液にて滴定する。
③終點(diǎn)の変色は赤→青。赤味の完全に無くなった點(diǎn)を終點(diǎn)とする。

　0.01mol/L EDTA 1mL =0.04008mg Ca

【備考】
?Mg(2+)が全く存在しない場(chǎng)合にはCa(2+)滴定におけるBT指示薬の変色は非常に不明瞭で、Mg(2+)の共存量が増すにしたがって変色は明瞭になる。
Mg-EDTAを添加した場(chǎng)合には 　MgY(2-) + Ca(2+) →CaY(2-) + Mg(2+)の置換反応は完全に進(jìn)まず、Ca(2+),Mg(2+)を同時(shí)に滴定するような結(jié)果になる。
pH10においてMg(2+)3～10%の添加で十分効果が現(xiàn)れる。
?Zn-EDTAをもちいてアンモニアアルカリ性溶液ではCa(2+)と置換反応がおこるので、Mg-EDTAの場(chǎng)合と同様な操作で滴定することが出來る。
?この方法による時(shí)はBT指示薬を用いてMg(2+)まるいはZn(2+)を滴定するときと同じく終點(diǎn)の変色は敏感におこるので、0.001mol/L標(biāo)準(zhǔn)液を使用して微量のCaを定量することが出來る。
?BT指示薬の代わりに、カルコンやジンクロームRを指示薬に用いることも出來る。
?Mgその他アルカリ土類金屬が共存する場(chǎng)合はその合量が得られる。多量のBa,Srが共存すると終點(diǎn)が不明瞭になる傾向がある。Ca,Mgの混合物の場(chǎng)合にはNN指示薬を用いる方法が便利である。
?Mn,Cr,Fe,Al,Pb,Bi,Sb,Ti,Zr,Th,希土類,Nb,Ta,Ca,Inなどの共存は避けなければならない。
これらのイオンはプラスの誤差を與える。コロイド狀のFeが共存すると終點(diǎn)が不明瞭になるのでNa2Sでマスクする。また、Co,Ni,Cu,Zn,Cd,Hg,白金屬もチオグリコール酸やアミノエチルメルカプタンなどの添加によってマスクしておく必要がある。
Pb,Bi,Zn,Cd,As,Sb,Sn,Fe,AlなどはBALでマスクする事も出來る。
?多量のPO4(3-)が共存すると妨害が起こるが、CyDTAを滴定指示薬として用いればその妨害を避けることが出來る。
リン酸カルシウムを含む試料溶液に約0.1mol/L Zn-CyDTAを加えpH3～4に調(diào)整して良く振り混ぜた後、pH10にしてCyDTA標(biāo)準(zhǔn)液を用いて滴定する。指示薬にはBT指示薬を用い、約60℃に加熱しながら滴定を行なう。
この方法によればモル比で4倍量のPO4(3-)が共存しても妨害を受けず、また同様の方法はMg(2+)滴定の場(chǎng)合にも応用することが出來る。

＊「キレート滴定」上野景平著（南江堂出版）より

Q

Hgの滴定方法を教えてください。

A

下記のような方法で行うことができます。また、「XO」を用いた直接滴定もございますので、そちらもご覧下さい。

【試薬】
0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)液
BT指示薬溶液
緩衝液(pH10)
約0.1mol/L Mg-EDTA溶液

【操作】
①試料溶液中のHg²⁺濃度は100mL中50mg以下にする。
②試料100mLにMg-EDTA溶液5mLを加え、メチルレッド試験紙を用いてNaOH溶液で中和する。
③緩衝液2mL、指示薬數(shù)滴を加え、EDTA標(biāo)準(zhǔn)液にて滴定する。
④終點(diǎn)の変色は赤→青。

0.01mol/L EDTA 1mL =2.00059mg Hg

【備考】
?Mn²⁺,Zn²⁺,Cd²⁺,In³⁺,Pb²⁺などが共存するときにはその合量が求められるので、これらの金屬と共存するHgの量を求めるには次の方法が便利である。
上述の滴定を終わった溶液に固形のKI:1～2gを加えると、EDTAと結(jié)合していたHg²⁺はヨード錯(cuò)塩となるため、Hgと當(dāng)量のEDTAが遊離する。
そこで0.01M MgまたはZn標(biāo)準(zhǔn)液で指示薬が赤味を生じるまで逆滴定する。
0.01mol/L Mg(またはZn)標(biāo)準(zhǔn)液 1mL = 2.0059mg Hg

?Co²⁺,Ni²⁺,Cu²⁺が共存すると指示薬の変色が妨害されるが、KCNはHg²⁺もマスクするので、この場(chǎng)合にはマスク剤としてはもちいられない。

?アルカリ土類金屬、希土類金屬イオンはNH₄Fによってマスクされる。
Fe³⁺はBT指示薬の変色を妨害する。また、I^–,CN^–および大量のBr^–の共存は避けなければならない。

?緩衝液(アンモニア-塩化アンモニウム,pH10)を多量にもちいると、塩化アミド第二水銀の沈殿生成が避けられるので、直接滴定することができる。
ただし、緩衝液の濃度が高いので、終點(diǎn)の変色は多少にぶくなる。

＊「キレート滴定」上野景平著（南江堂出版）より

Q

Pbの滴定方法を教えてください。

A

下記のような方法で行うことができます。
また、「XO」を用いた直接滴定もございますので、そちらもご覧下さい。

【試薬】
0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)液
BT指示薬溶液
緩衝液(pH10)
約0.1mol/L Mg-EDTA
約0.1mol/L アンモニア水

【操作】
①試料溶液中のPb濃度は100 mL中 30 mg以下にする。
②試料100 mLにMg-EDTA溶液5mlを加え、NaOHにてあらまし中和する。
③必要あればマスク剤を加え、さらに緩衝液2ml、指示薬數(shù)滴を加え、EDTA標(biāo)準(zhǔn)液にて滴定する。
④終點(diǎn)の変色は赤→青。

0.01mol/l EDTA 1ml =2.072 mg Pb

【備考】
?Pb²⁺＋MgY^2-→PbY^2-＋Mg²⁺の置換反応は定量的にすすむから、置換したのちpH10にすればPb(OH)₂の沈殿を生じることなく滴定することが出來る。
?pH10における滴定であるから、アルカリ金屬イオンおよびAg+を除くほとんどすべての金屬イオンが妨害し、あるいは一緒に滴定される。したがって共存イオンが多い時(shí)はPbSO4として沈殿分離したほうがよい。
?Pb²⁺と共存するCu²⁺,Ni²⁺,Co²⁺,Zn²⁺,Cd²⁺,Hg²⁺などはKCNでマスクすることができる。
?試料中のPb²⁺をPbSO₄として沈殿分離した場(chǎng)合は、この沈殿を直ちにpH10にてMg-EDTA溶液にとかし滴定することもできる。
?置換滴定によらず試料に過剰のEDTA標(biāo)準(zhǔn)液を加え、MgSO₄またはZnSO₄標(biāo)準(zhǔn)液で逆滴定することもでき、いずれも正確な結(jié)果が得られる。この場(chǎng)合もPbSO₄の沈殿は上記に準(zhǔn)じて処理することができる。

＊「キレート滴定」上野景平著（南江堂出版）より

Q

Zn,Cdの滴定方法を教えてください。

A

ここでは、BTを指示薬とする直接滴定に関し記載します。
ただし、Cu,Co,Niが溶液中に共存しない場(chǎng)合です。
Cdに関しても同様の方法で滴定することが出來ます。
両者(Zn,Cd)が共存する場(chǎng)合には分別定量が行われます。

滴定の際の液性はアルカリ性になりますので、酸性で行われたい方は「XO」の項(xiàng)目をご覧下さい。

【試薬】
0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)液
BT指示薬溶液
緩衝液(pH10)

【操作】
①試料溶液のZn濃度は100 mL中25 mg以下にする。(Cdは50 mg以下）
②酸性の場(chǎng)合はNaOHで中和する必要があるが、中性付近で加水分解をおこす恐れのある
金屬イオンを含む場(chǎng)合はあらかじめ水酸化物として沈殿除去しておく。
③検水100 mLにつき緩衝液2mlおよび指示薬溶液數(shù)滴を加え、EDTA溶液で滴定する。
終點(diǎn)は赤→青。赤みが完全に無くなった點(diǎn)を終點(diǎn)とする。

0.01mol/L EDTA 1mL = 0.6539 mg Zn
= 1.1241 mg Cd

【備考】
?BT指示薬をもちいて滴定できるpHは7～10である。pH7以下では遊離色素イオンが赤色を呈し、pH10以上では色素-金屬キレートの條件安定度定數(shù)が大きくなりすぎるため、いずれも明瞭な終點(diǎn)を認(rèn)め難い。pH7～10の間でのみ正確な終點(diǎn)がみとめられる。

?Cu³⁺,Co²⁺,Ni²⁺が微量でも共存する時(shí)はBT指示薬の変色が妨害される。
Fe³⁺,Ti⁴⁺,Al³⁺,Pb²⁺などは滴定前に水酸化物として除去することができる。
Al³⁺および少量のFe³⁺はトリエタノールアミンで、また少量のTi⁴⁺,Al³⁺はタイロンでマスクすることが出來る。
Uが共存する場(chǎng)合にはH₂O₂を添加してMg²⁺標(biāo)準(zhǔn)液で逆滴定すれば、その妨害を防ぐことが出來る。
Mn²⁺,Zn²⁺,Cd²⁺が共存すれば、その合量が得られる。

?Znの場(chǎng)合、0.0001mol/L EDTA溶液をもちい1.5 μgのZnを定量、また0.01 mol/L EDTA溶液と超微量ビュレットをもちい0.2 mgのZnを±2 μgの精度で滴定した報(bào)告がある。
ミクロ滴定の場(chǎng)合には溶液を30～40℃にあたためた方が終點(diǎn)が明瞭になる。

?アルカリ土類金屬イオンやMn²⁺が共存する場(chǎng)合には一緒に滴定されるから酸性領(lǐng)域での滴定が便利である。

?BT指示薬の代わりにジンコンを指示薬としても全く同一條件で滴定することが出來る。
ただし、緩衝液としてはアンモニア-塩化アンモニウム系よりもホウ砂-ホウ酸系のものがよい。
また、ジンコンはCd²⁺に対して変色しないので、Cd²⁺滴定の場(chǎng)合にはZn²⁺標(biāo)準(zhǔn)液を用いて逆滴定しなければならない。アルカリ土類金屬イオンが共存すれば一緒に滴定される。

＊「キレート滴定」上野景平著（南江堂出版）より

 

Q

BT指示薬の調(diào)整法を教えてください。

A

下記のような調(diào)製方法がございます。
ただの水溶液やアルコール溶液では不安定で保存できません。
また、溶液化した[Universal BT]という製品もございますのでご利用ください。

①色素純末0.5 g,塩酸ヒドロキシルアミン4.5 gに無水メタノールを加えて100 mLにする。
②色素純末0.2 gをトリエタノールアミン15 mL,無水メタノール5 mLに溶かす。

＊「キレート滴定」上野景平著（南江堂出版）より